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細辛質(zhì)量標準

本品為馬兜鈴科植物北細辛 Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.、漢城細辛 Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai 或華細辛Asarum sieboldii Miq. 的干燥根和根莖。前二種習稱“遼細辛”。夏季果熟期或初秋采挖,除凈地上部分和泥沙,陰干。

【性狀】 北細辛 常卷曲成團。根莖橫生呈不規(guī)則圓柱狀,具短分枝,長1~10cm,直徑0.2~0.4cm;表面灰棕色,粗糙,有環(huán)形的節(jié),節(jié)間長0.2~0.3cm,分枝頂端有碗狀的莖痕。根細長,密生節(jié)上,長10~20cm,直徑0.1cm;表面灰黃色,平滑或具縱皺紋;有須根和須根痕;質(zhì)脆,易折斷,斷面平坦,黃白色或白色。氣辛香,味辛辣、麻舌。

漢城細辛 根莖直徑0.1~0.5cm,節(jié)間長0.1~1cm。

華細辛 根莖長5~20cm,直徑0.1~0.2cm,節(jié)間長0.2~1cm。氣味較弱。

【鑒別】 (1)根橫切面:表皮細胞1列,部分殘存。皮層寬,有眾多油細胞散在;外皮層細胞1列,類長方形,木栓化并微木化;內(nèi)皮層明顯,可見凱氏點。中柱鞘細胞1~2層,初生木質(zhì)部2~4原型。韌皮部束中央可見1~3個明顯較其周圍韌皮部細胞大的薄壁細胞,但其長徑顯著小于最大導管直徑,或者韌皮部中無明顯的大型薄壁細胞。薄壁細胞含淀粉粒。

(2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超聲處理45分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液,另取細辛對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取細辛脂素對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】 水分 不得過10.0%(通則0832第三法)。

總灰分 不得過12.0%(通則2302)。

酸不溶性灰分 不得過5.0%(通則2302)。

馬兜鈴酸I限量 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.05%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;檢測波長為260nm。理論板數(shù)按馬兜鈴酸I峰計算應不低于5000。

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時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)

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0~10 30→34 70→66

10~18 34→35 66→65

18~20 35→45 65→55

20~30 45 55

30~31 45→53 55→47

31~35 53 47

35~40 53→100 47→0

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對照品溶液的制備 取馬兜鈴酸I對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品中粉約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含馬兜鈴酸I(C17H11NO7)不得過0.001%。

【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于9.0%。

【含量測定】 揮發(fā)油 照揮發(fā)油測定法(通則2204)測定。

本品含揮發(fā)油不得少于2.0%(ml/g)。

細辛脂素 照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;柱溫40℃,檢測波長為287nm。理論板數(shù)按細辛脂素峰計算應不低于10000。

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時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)

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0~20 50 50

20~26 50→100 50→0

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對照品溶液的制備 取細辛脂素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含細辛脂素(C20H18O6)不得少于0.050%。

飲片

【炮制】 除去雜質(zhì),噴淋清水,稍潤,切段,陰干。

本品呈不規(guī)則的段。根莖呈不規(guī)則圓形,外表皮灰棕色,有時可見環(huán)形的節(jié)。根細,表面灰黃色,平滑或具縱皺紋。切面黃白色或白色。氣辛香,味辛辣、麻舌。

【檢查】 總灰分 同藥材,不得過8.0%。

【鑒別】(除根橫切面外) 【檢查】(馬兜鈴酸I限量) 【浸出物】 【含量測定】 同藥材。

【性味與歸經(jīng)】 辛,溫。歸心、肺、腎經(jīng)。

【功能】 祛風散寒,通竅止痛,溫肺化飲。

  【主治】 風寒感冒,冷痛,風濕痹痛,肺寒咳嗽。

  【用法與用量】 馬、牛9~15g;駝15~30g;羊、豬1.5~3g;犬0.5~1.0g。

  【注意】 不宜與藜蘆同用。

【貯藏】 置陰涼干燥處。
 

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