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制川烏質量標準

本品為川烏的炮制加工品。

【制法】取川烏,大小個分開,用水浸泡至內無干心,取出,加水煮沸4~6小時(或蒸6~8小時)至取大個及實心者切開內無白心,口嘗微有麻舌感時,取出,晾至六成干,切片,干燥。

【性狀】本品為不規則或長三角形的片。表面黑褐色或黃褐色,有灰棕色形成層環紋。體輕,質脆,斷面有光澤。氣微,微有麻舌感。

【鑒別】取本品粉末2g,加氨試液2ml潤濕,加乙醚20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加二氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品及苯甲酰新烏頭原堿對照品,加異丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)為展開劑,置氨蒸氣飽和20分鐘的展開缸內,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分 不得過11.0%(附錄0832第一法)。

雙酯型生物堿 照〔含量測定〕項下色譜條件、供試品溶液的制備方法試驗。

對照品溶液的制備 取烏頭堿對照品、次烏頭堿對照品及新烏頭堿對照品適量,精密稱定,加異丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分別制成每1ml含烏頭堿50μg、次烏頭堿和新烏頭堿各0.15mg的混合溶液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與〔含量測定〕項下供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品含雙酯型生物堿以烏頭堿(C34H47NO11)、次烏頭堿(C33H45NO10)及新烏頭堿(C33H45NO11)的總量計,不得過0.040%。

【含量測定】照高效液相色譜法(附錄0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以乙腈-四氫呋喃(25:15)為流動相A,以0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長為235nm。理論板數按苯甲酰新烏頭原堿峰計算應不低于2000。

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時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%)

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0~48 15→26 85→74

48~49 26→35 74→65

49~58 35 65

58~65 35→15 65→85

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對照品溶液的制備 取苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品、苯甲酰新烏頭原堿對照品適量,精密稱定,加異丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml含苯甲酰烏頭原堿和苯甲酰次烏頭原堿各50μg、苯甲酰新烏頭原堿0.3mg的混合溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率40kHz;水溫在25C以下)30分鐘,放冷,再稱定重量,用異丙酵-乙酸乙酯(1:1)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液25ml,40℃以下減壓回收溶劑至干,殘渣精密加入異丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,濾過,取續濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含苯甲酰烏頭原堿(C32H45NO10),苯甲酰次烏頭原堿(C31H43NO9)及苯甲酰新烏頭原堿(C31H43NO10)的總量應為0.070%~0.15%。

【性味與歸經】辛、苦,熱;有毒。歸心、肝、腎、脾經。

【功能與主治】祛風除濕,溫經止痛。

【主治】風寒濕痹,寒疝腹痛,關節疼痛,跌打損傷

【用法與用量】馬、牛10~18g;羊、豬3~6g。

【注意】孕畜忌服;不宜與貝母類、半夏、白及、白蘞、天花粉、瓜蔞類同用

【貯藏】置通風干燥處,防蛀。

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